método gravimétrico de análise: conceito, tipos e características

Quais são as características distintivas do método é caracterizado por uma análise gravimétrica? Vamos considerar a sua natureza e das espécies.

especificidade

método gravimétrico é baseado na análise da lei da conservação de massa substâncias e composição constante. A este respeito, é baseado na medição precisa da massa do componente desejado, que é obtida como um composto com uma composição química conhecida. Método de análise gravimétrica é dividido em três grupos principais: destilação, extracção, precipitação.

O método de isolamento

Ele baseia-se na extracção do componente químico analito procurado no estado livre e sua subsequente pesagem precisa. Por exemplo, um método gravimétrico para a análise quantitativa permite determinar o teor em peso de cinzas do combustível sólido. Para os cálculos pesava cadinho de amostra, a combustão do combustível no seu interior, a cinza resultante foi pesado. Com o peso do resíduo, utilizando a fracção de massa de fórmula índice quantitativo substância é calculada na mistura.

destilação

Este método de análise – o conteúdo gravimétrica, como calculado envolve a remoção completa do componente como um composto gasoso e subsequente pesagem do resíduo sólido. Esta técnica pode determinar o conteúdo de vários materiais de humidade, calcular o teor quantitativo em água de cristal de cristalização. Para realizar um tal cálculo, inicialmente determinar a massa do material de amostra considerada escolhido. Em seguida, completamente removida do mesmo componente definido. A diferença entre o peso antes da secagem ou calcinação e depois a massa é uma porção química detectável. De acordo com a fórmula de fracção de massa é levada a cabo cálculos quantitativos.

técnica de deposição

O que é este método de análise? método de deposição gravimétrica é baseado na precipitação quantitativa de ião desejado na forma de uma substância pouco solúvel com uma composição química específica. O precipitado resultante foi filtrado, lavado, seco e em seguida calcinado. Após a remoção completa da água pesava. Sabendo que a massa do precipitado, pode-se calcular o teor quantitativa na amostra de moléculas ou iões do componente desejado.

Requisitos para a precipitação na análise gravimétrica

E ainda – o que é um método de análise gravimétrica? As operações básicas do o método associado com a deposição do processo de precipitação. A precisão obtida em resultado da análise é directamente dependente da composição química da substância, a pureza estrutura precipitado. Além disso, os cálculos relacionados com o comportamento do bolo durante a secagem e calcinação. Muitas vezes uma mudança na composição química do lodo resultante durante a calcinação. Depositada uma forma chamada a composição química do precipitado resultante.

métodos básicos envolvem análise gravimétrica para obter um resultado preciso. É por isso que a gravidade ea forma do sedimento depositado deve atender a certos requisitos.

1. Deve ter uma solubilidade mínima, e idealmente – ser composto químico insolúvel.
2. Deve formar grandes cristais. Neste caso há problemas no processo de filtração, porque eles não obstruir os poros. Em grandes cristais de superfície pequena, que são adsorvidos na velocidade mínima da solução existente, é fácil de lavar. precipitao amorfa de hidróxido de ferro (3) A impureza adsorvida sem problemas, eles são difíceis de lavagem do último, filtrar este composto é lento.
3. Completamente e em um curto período de tempo para passar na forma de gravidade.

Os requisitos para a forma de gravitacional

Vamos analisar o método gravimétrico de análise. A essência do método – que é a precisão importante. forma gravimétrica deve ser definido pela fórmula química utilizada para calcular o teor de componentes específicos da amostra. O precipitado calcinado durante os procedimentos de arrefecimento e de pesagem não deve absorver vapor de água do ar, ou para recuperar oxidado. Se lamas tem características físicas semelhantes, que foi inicialmente convertido numa forma estável, usando produtos químicos especiais. Por exemplo, para calcular a fracção de massa de carbonato de cálcio nos materiais, forma óxido de cálcio gravimétrico capaz de absorver dióxido de carbono e água, é convertido em sulfato de cálcio. Para este precipitado calcinado é tratado com ácido sulfúrico, mantendo-se o regime de temperatura (500 ° C).

Utensílios para pesquisa

O que você precisa para realizar tal método de análise? gravimétrico concretização envolve a utilização de navios químicos especiais de grandes dimensões. Aqui utilizado copos de paredes finas de diferentes tamanhos, funil, varetas de vidro, vidro horas, cadinhos de porcelana, caixas de vidro. Gravimétricos e métodos de análise de titulação envolvem o uso de apenas recipientes limpos a fim de evitar quaisquer erros nos cálculos. manchas secas ou gotas indicar a presença na superfície do vidro dos componentes de gordura. Precipitação vai aderir a esta camada, resultando em complicada transferência total los para o filtro. Método de método gravimétrico envolve detergentes para lavagem cuidadosa. Para limpar os cadinhos de porcelana utilizadas diluir quente de ácido clorídrico, em seguida, uma mistura de solução crómico. É aconselhável para começar a trabalhar acendeu um recipiente limpo.

Equipamento para a investigação

O que distingue o método gravimétrico de análise? A essência do método – em determinação quantitativa de componentes no material. O equipamento que será necessário para esse tipo de pesquisa, semelhante ao que é utilizado na análise qualitativa. Para as peças práticas necessárias banhos de água, triângulos de porcelana, fornos, pinças cadinho, abafar fornos, queimadores de gás. Para calcinação em queimadores de gás de porcelana cadinhos triângulos são utilizados, feitos de tubos de porcelana plantadas sobre um substrato metálico. Escolha um triângulo deste tamanho para as saliente cadinho a um terço da altura. Cadinhos introduzido no forno usando fórceps longo tendo uma superfície plana, as extremidades curvadas no sentido ascendente. Eles não deve ser imerso no lodo. Antes da aplicação das extremidades da pinça purificadas, calcinados em um queimador de gás ou fornalha. Dessecadores utilizados para o arrefecimento das substâncias calcinados ou aquecida até à temperatura ambiente. É um recipiente de vidro de paredes espessas, que é fechada do solo de cobertura. A parte inferior do exsicador é preenchido com uma substância higroscópica:

• partes de óxido de cálcio;
• óxido de fósforo (5);
• ácido sulfúrico concentrado.

ácido sulfúrico absorve humidade. Trabalhando com um exsicador, é importante para garantir que as partes no rés-do-se uma camada de massa lubrificante.

Regras para experimento de amostragem

classificação considerada métodos de análise gravimétrica envolve o trabalho com substâncias. Central considerar uma tal amostra, que contém uma quantidade menor de material de analito que tem propriedades químicas e físicas específicas para o lote principal. O acerto de amostragem afecta a precisão da instalação da composição química do material de características químicas e físicas e sendo analisado. Seleciona uma amostra média com muito cuidado, caso contrário, uma alta probabilidade de erros, os resultados de teste imprecisos. Deve ser lembrado que os grandes pedaços da composição química podem diferir materialmente da poeira. Portanto, há três opções:

• amostra primária – é necessária para a primeira fase da experiência;
• passaporte ou laboratório amostra – obtido através da redução do peso inicial da amostra para que a necessidade de análises químicas e físico-mecânico;
• analítica – é retirado da amostra de laboratório para análises químicas.

Há uma seção de química analítica. método de análise gravimétrica é uma maneira de estabelecer a composição quantitativa da matéria. A fim de prevenir alterações na humidade ou a composição química da matéria, os materiais para análise gravimétrica é armazenada em uma garrafa de pesagem, tampas hermeticamente fechado. Parte da amostra necessária para a análise direta e parte permanece na reserva.

Preparação da amostra para a pesquisa

Levantando amostra analítica baixo amostra de analito de massas considerado que é pesado para a análise química. Um papel importante na quantificação do valor das peças de amostra. Quanto maior for a quantidade de amostra de teste é levado para a análise gravimétrica, mais preciso o resultado obtido. Mas isso complica o processo de filtração o precipitado resultante, calcinando-o, lavagem. Por estas razões, prolongou significativamente o tempo da análise. Nos pequenos pesos de amostra precisão da determinação é significativamente reduzida. Para executar lotes com peso de sólidos, use pequenos vidros de relógio. substância volátil, higroscópico a ser pesado num frasco de pesagem fechado.

condições de deposição

Para a iluminação do material teria sido apresentação agradável veio. método de análise gravimétrica a esta fase envolve a transferência quantitativa do componente desejado em um produto químico particular. Sabendo que a massa do precipitado, é possível calcular a percentagem do componente a ser determinado. A integralidade de precipitação é diretamente dependente da precisão da análise. Entre as razões devido a que nem todo o componente calculado irá precipitar, pode citar-se a precipitação incompleta. É praticamente impossível de obter a precipitação absoluta, só pode ser reduzida às perdas mínimas possíveis. Para a análise de precipitador seleccionado – quase precipitado insolúvel. Ele é tomado em excesso, a fim de evitar essas reações químicas. Existem certas condições que devem ser cumpridas para obter o precipitado cristalino:

• precipitação a partir de soluções diluídas de soluções fracas realizada precipitador;
• soluções aquecidas depositado precipitadores quentes.

Para o experimento, seleccionado de iões de reagente de alta qualidade para determinado. É difícil escolher um precipitante particular é determinado para cada ião. A este respeito, o mascaramento é levada a cabo essas partículas que podem dificultar a deposição total ou removê-los a partir da solução de amostra para realizar a análise quantitativa.

Quase impossível encontrar precipitadores específicas para todos os íons definidos. Então, é necessário aplicar mascaramento ou iões que impedem a deposição, ou a separá-los a partir da solução antes da precipitação. Sabendo sobre as características de precipitao de cristais, é possível utilizar as condições que favorecem a formação de grandes cristais.

1. É precipitado a partir do precipitante soluções quentes diluído, tomado em uma pequena concentração. Quando aquecida, a solubilidade de pequenos cristais for aumentada, aumentando assim a concentração do precipitante e os iões em solução. Devido a este fenómeno, os grandes cristais formados que falhou para dissolver quando aquecida.
2. Vertida precipitador para identificar substâncias com uma taxa baixa. Usado para misturar o vareta de vidro, o qual não deve tocar a parede de fundo e o bico. Com agitação, o crescimento de cristais é estimulado como o número reduzido de sítios dos cristais.
3. Bolo repousar por várias horas. Os precipitados amorfos depositados sob condições especiais, uma vez que eles são propensos a vários processos de adsorção de impurezas, e o aparecimento de soluções coloidais.

análise gravimétrica problemas

A precisão dos cálculos quantitativos afetar a qualidade de sedimentos. Na sua medição precisão contaminação é significativamente reduzida, o erro aumenta. A razão para a poluição é co-precipitação, que é a precipitação de substâncias estranhas. Existem dois tipos de co-precipitação:

• adsorção à superfície;
• Oclusão.

Para verificar a integridade da descarga precipitação o íon adição de algumas gotas de reagente a uma solução é formado por cima do sedimento. No total de descarga da solução de deposição de iões permanecerá claro.

conclusão

A análise qualitativa envolve uma determinação quantitativa de iões inorgânicos no material. Os principais objectivos considerados de análise qualitativa da detecção da amostra seleccionada e identificação de componentes específicos, ou iões de elementos químicos, uma substância específica ou grupo funcional. Fracionado método de análise para o estudo de misturas simples, durante a pesquisa de um pequeno número de componentes. Para tal análise gravimétrica requer amostras separadas e quantidade insignificante de reacções qualitativos. Para definir completamente a substância de ensaio nos componentes inorgânicos, a mistura inicial, inicialmente, separados em "grupo analítico" indivíduo, em seguida, com a ajuda de reacções específicas abertas cada ião pretendido. análise qualitativa sistemática permite aumentar a confiabilidade dos dados analíticos. Antes de embarcar em uma análise quantitativa, é importante Met idéia da qualidade de uma amostra de teste, para selecionar um método ideal.